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快速法測COD氨氮總磷的方法及步驟

時間:2020-11-14 瀏覽次數:5493

隨著我國工業經濟的發展,而其所造成的環境污染問題也是我國環境問題的主要一大問題。水質、大氣、土壤等我們賴以生存的環境遭到巨大的破壞,因此環境保護刻不容緩!今天我們就來聊聊水質COD氨氮總磷的快速檢測方法及注意事項。

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一、對水質COD氨氮總磷的檢測應準備:

1、待檢水樣、蒸餾水、廢液杯、干凈燒杯等。

2、移液管1mL、2mL、5mL若干,或移液器1ml、5mL各一支代替。

3、水質COD氨氮總磷快速檢測儀一套,包含:

3-1.COD氨氮總磷快速測定儀一臺

3-2.多功能快速消解儀一臺

3-3.比色管若干支

3-4.COD預制試劑一套、氨氮試劑一套、總磷試劑一套

3-5.比色架、防護罩、清潔布、電源線等配件


二、試劑的配置及儲存

1、COD試劑:無需配置,直接使用,避光保存。

2、氨氮試劑:無需配置,直接使用,避光保存。

3、總磷試劑:

3-1.總磷試劑(一)100樣:將整袋試劑溶于100mL蒸餾水中;保鮮冷藏。

3-2.總磷試劑(二)100樣:將整袋試劑溶于20mL蒸餾水中;保鮮冷藏。

3-3.總磷試劑(三)100樣:滴瓶裝試劑,無需配置。


三、測量步驟及方法

COD的測定

    1、打開消解儀電源,選擇COD消解模式(165℃.15min).
1-2.打開主機電源,預熱.
1-3.準備若干COD預制試劑管于比色管架.(200mg/L為低量程,200mg/L以上為高量程)
1-4.準確量取2ml蒸餾水加到空白反應管中.(低高量程需要分別做空白)
2、分別準確移取各水樣,依此加入到其他反應管中.
a. 水樣COD值為0-200mg/L時,取2ml水樣加入到低量程預制試劑中;
b. 水樣COD值為200-1000mg/L時,取2ml水樣加入到高量程預制試劑中;
c. 水樣COD值為1000-10000mg/L時,將水樣稀釋10倍后,取水樣2ml加入到高量程預制試劑中;
d. 加蓋搖勻;
消解儀到達溫度后蜂鳴器短鳴提示,將消解管插入消解孔中,蓋上防護罩,并按“確認"鍵,消解儀開始計時消解.

氨氮的測定
1-1.打開主機電源,預熱。
1-2.準備若干潔凈干燥的比色管于比色管架。
1-3.準確量取5ml蒸餾水加到空白反應管中。
1-4.分別準確移取各水樣,依次加入到其他反應管中。
1-5.水樣氨氮值在0-5mg/L時取水樣5ml。

1-6.5-50mg/L時取0.5ml水樣并補加4.5ml蒸餾水。

2、依次向各個消解管中加入試劑
2-1.依次加入0.1ml(2滴)氨氮試劑(一)搖勻.(含對應空白)。
2-2.依次加入0.15ml(3滴)氨氮試劑(二).(含對應空白)。
2-3.加蓋搖勻后靜置顯色10min,顯色完成后將比色管擦拭干凈,選擇對應曲線.
3、曲線選擇:
04號曲線
氨氮L:0-5mg/L
05號曲線
氨氮H:5-50mg/L
3-1.選擇曲線后,將空白插入比色槽,并按確認,空白界面顯示一個值穩定后,再按確認。

3-2.取出空白樣,放入樣品,按確認鍵進入樣品測量界面,然后再按確認鍵,等待進度條走完則顯示數值即為樣品濃度值,即測定完畢。


總磷的測定

1、打開消解儀電源,選擇總磷消解模式(125℃.30min)。
1-2.打開主機電源,預熱。
1-3.準備若干潔凈干燥的比色管于比色管架。
1-4.準確量取5ml蒸餾水加到空白反應管中。
2-1.分別準確移取各水樣,依次加入到其他反應管中。
a. 水樣總磷值在0-2mg/L時取水樣5ml。
b. 2-20mg/L時取0.5ml水樣并補加4.5ml蒸餾水。
2-2.依次向各個消解管中加入1ml總磷試劑(一)(含空白)
2-3.將消解管蓋擰緊并搖勻;
2-4.消解儀到達溫度后蜂鳴器短鳴提示,將消解管插入消解孔中,蓋上防護罩,并按“確認"鍵,消解儀開始計時消解。
2-5.消解完成后,消解儀蜂鳴器長鳴提示,按任意鍵可取消長鳴提示。將消解管置于消解管架冷卻至室溫(自然冷卻或水冷均可)
2-6.冷卻至室溫后,依次加入0.2ml(4滴)總磷試劑(二),加蓋搖勻后靜置30S;(含空白)
2-7.依次加入0.3ml(6滴)總磷試劑(三),加蓋搖勻后,靜置顯色10min。
3、顯色完成后將消解管擦拭干凈,選擇對應曲線。
曲線選擇:
06號曲線
總磷L:0-2mg/L
07號曲線
總磷H:2-20mg/L
3-1.選擇曲線后,將空白插入比色槽,并按確認,空白界面顯示一個值穩定后,再按確認。
3-2.取出空白樣,放入樣品,按確認鍵進入樣品測量界面,然后再按確認鍵,等待進度條走完則顯示數值即為樣品濃度值,即測定完畢。



四、水樣采集與保存



水樣采集后如不能及時測定,應對水樣做如下處理。

COD:水樣采集后,應加入硫酸將PH調至<2,以抑制微生物的活動。樣品應盡快分析,必要時應在4℃冷藏保存,并在48h內測定。

氨氮:水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內,要盡快分析。如需保存,應加硫酸酸化水樣至pH2,2-5℃下可保存7天。

總磷:水樣采集后,加硫酸酸化至pH1保存。溶解性正磷酸鹽的測定,不加任何保存劑,于2-5℃冷處保存,在24h內進行分析。

總氮:水樣采集后,用硫酸酸化到pH2,在24h內進行測定。



五、儀器校正

配制相應標準樣品,并稀釋至一定濃度,按照水樣測量進行操作,在儀器上對應曲線下測量,以校驗儀器準確度。(必須在試劑配制準確,操作無誤的情況下進行,方為有效)


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