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水質COD檢測都有哪些方法?

時間:2021-12-10 瀏覽次數:1666

一、分光光度法

  COD檢測分光光度法是以經典標準方法為基礎,重鉻酸鉀氧化有機物,六價鉻生成三價鉻,通過六價鉻或三價鉻的吸光度值與水樣COD值建立的關系,來測定水樣COD值。采用上述原理,國外最主要代表方法是美國EPA.Method0410.4《自動手動比色法》、美國材料與試驗協會ASTM:D1252-2000《水的化學需氧量的測定方法B-密封消解分光光度法》和國際標準IS《水質化學需氧量(COD)的測定小型密封管法》。我國是原國家環??偩纸y一方法《快速密閉催化消解法(含分光度法)》。

 二、快速消解法

  經典的標準方法是回流2h法,人們為提高分析速度,提出各種快速分析方法。上述方法同經典標準方法相比,消解體系硫酸酸度由9.0mg/l提高到10.2mg/l,反應溫度由150℃提高到165℃,消解時間由2h減少到10min-15min。此外改變傳統的靠導熱輻射加熱消解的方式,而采用微波消解技術提高消解反應速度的方法。由于微波爐種類繁多,功率不一,很難試驗出統一功率和時間,以求達到消解效果。微波爐的價格也很高,較難制訂統一的標準方法。

三、快速消解分光光度法

化學需氧量(COD)測定方法無論是回流容量法、快速法還是光度法,都是以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,在硫酸酸性條件測定COD消解體系為基礎的測定方法。在此基礎,人們為達到節省試劑減少能耗、操作簡便、快速、準確可靠為目的開展了大量研究工作。該方法具有占用空間小,能耗小,試劑用量小,廢液減到最小程度,能耗小,操作簡便,安全穩定,準確可靠,適宜大批量測定等特點,彌補了經典標準方法的不足。目前我國也出臺了快速消解分光光度法的國家標準,HJT399-2007《水質化學需氧量的測定快速消解分光光度法》。

四、快速消解分光光度法測試步驟

  快速消解分光光度法一般使用COD測定儀和消解器及配套的預制試劑消解管搭配使用,預制試劑是耗材,可以直接向廠家采購。

 ?。?)試劑、水樣的準備

  每支COD預制試劑消解管中已含有COD分析所需的試劑成分,擰開瓶蓋后,加入2mL水樣,擰緊瓶蓋(當使用0-15000mg/L的COD預制試管時,只需加入0.2mL的水樣)。

 ?。?)水樣消解

  將已加入水樣的COD預制試管放入COD消解器中,根據試劑的要求選擇合適的消解溫度及時間進行加熱回流,消解過程結束后,消解器可自動關閉。從消解器中取出COD測試管,冷卻至室溫。

 ?。?)COD比色法測定

  開啟COD測定儀,在主菜單中選擇相應的COD測試程序,無需建立標準曲線,只需將測試管放入儀器中即可讀出以濃度單位表示的COD值,記錄實驗結果。

五、節約成本方法

  廠家購買的預制試劑成本較高,為了降低成本可以考慮兩種方式:

  一是購買大容量規格的預制試劑,或者第三方兼容試劑。

  二是自行配置兼容試劑,使用原廠消解器和COD測定儀(文末有驚喜)。

六、注意事項

  不論是購買大容量規格預制試劑,還是自行配置試劑都需要重復使用消解管,因此有一些注意事項:

 ?。?)消解管的磨損會影響測量結果,要盡量減輕磨損,磨損嚴重的消解管應及時淘汰。

 ?。?)在清洗時,切忌用試管刷摩擦洗滌消解管,容易造成劃痕影響比色。建議消解管將廢液倒入廢液缸后,用自來水沖洗消解管清潔,再用超聲波進行清洗。如果消解管內壁殘留HgSO4粉末,則用稀鹽酸或稀硫酸浸泡2-4小時,外壁殘留污垢則用酒精棉擦拭。清洗的消解管在去離子水浸泡幾小時后,置60-70℃烘箱過夜烘干。

 ?。?)體系的溫度對測定有影響,一定要冷卻到室溫后再比色。溶液冷卻到室溫應及時測定,消解后放置時間過長會影響測定。

 ?。?)由于本測定為比色法,水樣本身的色度,渾濁度對測定結果有很大的影響,因此印染廢水、造紙廢水等色度、渾濁度較大的廢水不適合用本方法測定。

 ?。?)校準曲線的差異,對測定結果影響很大,使用自行配置試劑,使用自制的標準曲線,而不依賴于儀器原程序內置標準曲線,定期采用COD標準樣檢驗,消除儀器本身的波動和不同批次試劑差異帶來的影響。

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